Real Structure and Lattice Parameters of Silicon Carbide: The Influence of Growth Direction, Doping and Temperature

Abstract

In the first part of the experiments the crystal quality of SiC single crystals depending on various growth parameters like temperature, doping, or growth direction was investigated. In the second part the lattice parameters in dependence of different dopants and doping concentrations were determined. The main issue of this work was the determination of lattice parameters of SiC at elevated temperatures up to 1500◦C. They play a major role for the understanding of defect generation during crystal growth or at annealing procedures in the processing of electronic devices.

Most of the measurements have been performed on samples with a volume larger than several mm3 . The diffraction of x-rays and neutrons is an excellent method to study structural properties in bulk material. The investigation of big bulk samples in transmission geometry requires the use of neutrons or high energy x-rays. For that reason most of the experiments have been performed on a triple-axis-diffractometer with a photon energy of 59.3 keV (characteristic Kα-line of tungsten), which was built up at the Institute for Crystallography and Structural Physics at the university of Erlangen-Nürnberg. The diffractometer and corresponding software were modified to reach the accuracy required for the lattice parameter measurements. High energy x-rays allow for a ready use of absorbing sample environments like high temperature furnaces. A furnace was designed, which can reach temperatures up to 1500◦C without introducing too much absorbing material in the path of the x-ray beam. All measurements have been carried out in cooperation with the crystal growers from the DFG research group ’SiC als Halbleitermaterial: Alternative Wege in Züchtung und Dotierung’. Most samples were provided through this collaboration.

Experimental Setup

The triple-axis-diffractometer was modified for the use with a high temperature furnace to allow for the positioning of samples with a size of 4 × 4 cm2 in the x-ray beam. The use of a triple-axis-diffractometer excludes errors in the determination of the scattering angle due to a misalignment of the sample. Data for precise reciprocal space maps can be collected. High energy x-rays facilitate the use of absorbing sample environments. A high temperature furnace was designed and built for the high temperature measurements. Temperatures up to 1500◦C (1773 K) are reached routinely. Only 2 mm of aluminium and 2 mm of graphite are introduced into the x-ray beam. This corresponds to an absorption of 22% for 60 keV x-rays. The control of the furnace has been integrated in the software of the diffractometer.

Growth along [001]- and [015]-direction

Two 6H-SiC crystals grown along [001]- and [015]-direction, have been investigated concerning mosaicity and curvature of lattice planes. The growth of a polycrystalline ring around the single crystal was suppressed by using a graphite shaper in the growth chamber. In the non-facetted region the crystals show a high curvature of the morphological growth front, which does not lead to a curvature of the lattice planes.

Alternate abstract:

Im ersten Teil der Messungen wurde die Kristallqualität von SiC Einkristallen in Abhängigkeit verschiedener Zuchtparameter wie Temperatur, Dotierung oder Zuchtrichtung bestimmt. Der zweite Teil der Messungen hatte die Bestimmung von Gitterparametern in Abhängigkeit von Dotierstoffen und deren Konzentration zum Ziel. Den Schwerpunkt der Messungen bildete die Bestimmung von Gitterparametern bei hohen Temperaturen bis zu 1500◦C. Dies ist eine wichtige Größe für das Verständnis der Defektentstehung bei der Kristallzucht oder bei Temperaturbehandlungen während der Bauteilprozessierung.

Ein Großteil der Messungen wurde an Proben mit einem Volumen größer als einige mm3 vorgenommen. Röntgen- oder Neutronenbeugung ist eine sehr aussagekräftige Methode um strukturelle Eigenschaften im Volumen zu bestimmen. Um große Volumina in Transmissionsgeometrie untersuchen zu können, sind Neutronen oder hochenergetische Röntgenstrahlung nötig. Die meisten Messungen wurden deshalb mit einem Dreiachsendiffraktometer für Photonenenergien von 59,3 KeV (charakteristische Kα Linie von Wolfram) durchgeführt, das am Lehrstuhl für Kristallographie und Strukturphysik der Universität-Erlangen Nürnberg aufgebaut wurde. Das Diffraktometer und die Steuersoftware wurden so modifiziert, dass Gitterparametermessungen mit der nötigen Genauigkeit durchgeführt werden konnten. Die Verwendung hochenergetischer Röntgenstrahlung erleichtert auch den Einsatz von Streuöfen. Es wurde ein Ofen konzipiert und aufgebaut, der Temperaturen bis 1500◦C erreicht, ohne zu viel absorbierendes Material in den Strahlengang der Messung einzubringen. Die Messungen fanden in enger Zusammenarbeit mit den Kristallzüchtern aus der DFG-Forschergruppe „SiC als Halbleitermaterial: Alternative Wege in Züchtung und Dotierung“ statt, von denen fast alle Proben bereitgestellt wurden.

Messaufbauten

Das 3-Achsendiffraktometer wurde für die Verwendung mit einem Streuofen modifiziert, so dass Proben mit einer Größe von 4 × 4 cm2 innerhalb des Ofens im Strahl positioniert werden können. Die Verwendung eines 3-Achsendiffraktometers schließt Fehler in der Bestimmung des Beugungswinkels durch Justierfehler der Probe aus und erlaubt präzise Kartierungen im reziproken Raum. Die Verwendung hoher Energien erlaubt den Einsatz absorbierender Probenumgebungen.Für die Hochtemperaturmessungen wurde ein Streuofen konzipiert und aufgebaut, mit dem man Temperaturen bis 1500◦C (1773 K) erreichen kann. Als absorbierende Elemente werden nur 2 mm Aluminium und 2 mm Graphit in den Strahlengang eingebracht. Das entspricht einer Absorption von etwa 22% der Röntgenstrahlung. Die Steuerung der Öfen wurde vollständig in die Diffraktometersoftware integriert.

Zucht in [001]- und [015]-Richtung

Es wurden je ein 6H-SiC Kristall mit Zuchtrichtung entlang [001] und entlang [015] auf Mosaizität und Verbiegung der Netzebenen untersucht. Durch Verwendung eines Graphiteinsatzes im Zuchttiegel wurde die Ausbildung eines sonst üblichen polykristallinen Rings im Außenbereich des Kristalls unterdrückt. Dadurch zeigen die Kristalle außerhalb der Facette eine starke morphologische Krümmung der Wachstumsfront, die sich aber nicht in einer Krümmung der Netzebenen widerspiegelt. Aus den Verbiegungen der Netzebenen und den Rockingbreiten kann man auf Kleinwinkelkorngrenzen mit Rotationsachsen in der ab-Ebene schließen. Die Rotationsachsen liegen vorzugsweise in den h 100 i Richtungen. Dies passt zu einer Konfiguration der Kleinwinkelkorngrenzen, die durch eine Agglomeration von Versetzungen mit einem Burgersvektor entlang h 210 ¯ i entstehen. Der [015] Kristall zeigt keine Verbiegung der Netzebenen, während der [001] Kristall über seinen Durchmesser von 35 mm eine Verbiegung von mehr als 3◦ aufweist. Das entspricht einem Krümmungsradius von etwa 0,7 m.